TCD检测器(热导检测器)是早期气相色谱发展起来的常规检测器,又叫热丝检测器,是一种非破坏性的浓度型检测器。其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,因此应用广泛。使用TCD检测器(热导检测器)要注意以下几点:
1.如果使用大口径毛细柱,确保毛细管柱插入池深度合适
若使用毛细管柱,毛细管柱端必须在样品池的入口处,若插入池内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口处太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也低。
2.避免热丝温度过高而烧断
任何热丝都有承受温度上限,高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类,桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度也高。
3.避免样品或固定液带来的异常
样品损坏热丝,酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量热丝的阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重。 样品和固定液冷凝,高沸点样品或固定液在检测器中冷凝,将使噪声和漂移变大,以致无法正常工作。
4.确保载气净化系统正常
载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气应加净化装置,以除去氧气。
5.注意TCD、柱箱的温度控制精度
因为TCD的工作原理建立在温度变化上,所以温度变化对检测器的影响很大,除了要求桥电流稳定外,TCD的灵敏度越高,对温度控制精度的要求也越高。
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